Бесплатная консультация юриста

+7 (800) 302-87-29

Реклама jurik.ru

Оперативный контроль результатов измерений — это неотъемлемая часть системы метрологического обеспечения, направленная на своевременное выявление систематических и случайных отклонений результатов от истинных значений. Настоящее методическое пособие обобщает требования нормативных документов (ГОСТ, ИСО, РМГ) и описывает порядок установления, применения и анализа нормативов оперативного контроля в лабораториях и на производстве.

Нормативно-правовая база

Фундаментом для разработки нормативов оперативного контроля служат следующие документы:

ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», базовый стандарт для оценки и применения характеристик точности.
ГОСТ Р ИСО 7870-2 «Карты управления. Часть 2. Карты Шехарта», инструмент статистического контроля процесса измерений.
РМГ 76-2014 (Руководство по метрологическому обеспечению измерений) — регламентирует алгоритмы оперативного контроля погрешности, включая контроль повторяемости (п. 5.10.2).
Методические указания (МУ) и методики выполнения измерений (МИ), утвержденные в установленном порядке (например, для распределения небаланса природного газа, санитарно-гигиенического контроля и др.).
Федеральный закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений».

Сущность и цели оперативного контроля

Согласно п. 4.9 типовых положений, оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью:

Проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб.
Оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

В отличие от периодического или выборочного статистического контроля (ВСК), оперативный контроль (ВОК) проводится непрерывно в процессе измерений для принятия немедленных корректирующих действий.

Объекты оперативного контроля

К основным объектам контроля относяться:

Контроль точности (правильности): Сравнение результата контрольного измерения с аттестованным значением образца для контроля (образца эталонного состава).
Контроль повторяемости (прецизионности): Оценка сходимости результатов параллельных определений (контрольных определений) внутри одной серии.
Контроль стабильности (КС): Отслеживание дрифта показаний приборов и реактивов во времени.

Порядок проведения контрольных измерений и расчет нормативов

Подготовка образцов для контроля

Для оперативного контроля используются образцы для контроля (ОК) — вещества или материалы с одной или несколькими достаточно однородными и установленными значениями контролируемых характеристик (аттестованными значениями C). Образцы должны быть максимально близки по матрице и концентрации к анализируемым рабочим пробам.

Алгоритм получения результата контрольного измерения

Процедура получения результата для сравнения с нормативом включает следующие этапы:

Проведение контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля X.
Если нормативная документация на методику анализа предусматривает параллельные определения, за результат контрольного измерения принимается среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Предварительная проверка результатов параллельных определений на удовлетворение требованиям контроля повторяемости (вспомогательный контроль по РМГ 76, п. 5.10.2). Если повторяемость не обеспечивается, результат серии считается недействительным, и измерения повторяются.

Расчет показателя контроля точности

Основным критерием оперативного контроля точности является относительное отклонение результата контрольного измерения от аттестованного значения. Рассчитывается значение К_Х (или К_ХА):

К_Х = |X ⎼ C| / C × 100% (в процентах) или в абсолютных единицах |X ー C|.

Где:

X — результат контрольного измерения (среднее арифметическое параллельных определений);
C — аттестованное значение образца для контроля.

Установление нормативов оперативного контроля (НОК)

Норматив оперативного контроля (допустимое значение К_Х или |X ー C|) устанавливается на основании:

Методики измерений (МИ/МВИ): В методике должен быть указан норматив контроля точности (НКТ) или предельная допустимая погрешность (ПДП).
Характеристик погрешности методики: Если в МИ норматив отсутствует, он устанавливается на основе валидации методики (значения прецизионности при условиях повторяемости и воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725).
Требований к точности для конкретной задачи: Например, для распределения небаланса природного газа нормативы устанавливаются в соответствии с типовыми методиками и соглашениями о сотрудничестве.

Критерий принятия решения: Результат оперативного контроля считается удовлетворительным, если К_Х ≤ НОК (или |X ⎼ C| ≤ НОК).

Контроль повторяемости как вспомогательная процедура

Как отмечено в РМГ 76 (п. 5.10.2), контроль повторяемости применяется к результатам измерений, выполняемым внутри алгоритмов оперативного контроля погрешности. Он служит фильтром: если разброс параллельных определений превышает критический диапазон (норматив повторяемости r), среднее значение X не используется для оценки точности, так как оно нерепрезентативно.

Норматив повторяемости r берется из методики измерений (ГОСТ Р ИСО 5725) или рассчитывается по данным внутрилабораторных исследований.

Оформление и анализ результатов оперативного контроля

Журналы и карты управления

Результаты оперативного контроля регистрируются в журналах (бумажных или электронных — ЛИМС). Для визуального анализа трендов и систематических смещений рекомендуется применять карты Шехарта (ГОСТ Р ИСО 7870-2):

Карта управления средними значениями (X-карта), для контроля смещения (правильности).
Карта управления размахами (R-карта) или стандартными отклонениями (S-карта) — для контроля повторяемости.

На картах наносятся центральная линия (CL = C для X-карты), предупреждающие границы (2σ) и контрольные границы (3σ), рассчитанные по нормативам методики.

Правила принятия решений (Western Electric Rules / Нелсон)

Помимо выхода за контрольные границы (3σ), сигналом о нестабильности процесса измерений являются:

2 из 3 последовательных точек за пределами 2σ (предупреждающих границ) с одной стороны от центра.
4 из 5 последовательных точек за пределами 1σ с одной стороны от центра.
8 и более точек подряд с одной стороны от центральной линии (смещение нуля).
Тренд из 6-7 точек, монотонно возрастающих или убывающих (дрифт).

Действия при нарушении нормативов

При выявлении несоответствия нормативу оперативного контроля (ВОК) исполнитель обязан:

Прекратить анализ рабочих проб.
Проверить исправность приборов, качество реактивов, правильность калибровки/поверки.
Выявить и устранить причину отклонения (корректирующее действие).
Повторить контрольное измерение (минимум 2 раза) после устранения причины.
Возобновить анализ рабочих проб только после получения удовлетворительных результатов оперативного контроля.
Зафиксировать инцидент в журнале несоответствий и инициировать расследование при систематическом характере.

Особенности для различных областей измерений

Измерения количества природного газа (распределение небаланса)

Здесь оперативный контроль интегрирован в автоматизированные системы коммерческого учета (АСКУЭ/АСКУГ). Результаты измерений от первичных преобразователей (датчиков давления, температуры, расхода) передаются по унифицированным токовым сигналам (4–20 мА) или цифровыми протоколами на вторичные приборы и пульты операторов. Нормативы устанавливаются на погрешность измерения расхода, давления, температуры и расчетного объема/массы в соответствии с типовыми методиками и ПОД (Порядком организации диагностики).

Санитарно-гигиенический и экологический контроль

Для методик определения показателей состава и физико-химических свойств (воды, воздуха, почвы) нормативы оперативного контроля устанавливаются с учетом ПДК/ПДУ и требований ПНД Ф / МУ. Особое внимание уделяется контролю «пустых» проб (бланков) и проб с добавлением (спайкованных) для оценки полноты извлечения и матричного эффекта.

Структура методического пособия по оперативному контролю (рекомендуемая)

При разработке локального нормативного акта (ЛНА) организации — «Методического пособия по оперативному контролю результатов измерений» — рекомендуется включать следующие разделы:

Область применения (перечень методик, объектов, подразделений).
Нормативные ссылки.
Термины и определения (ОК, НОК, ВОК, КС, ВСК, образец для контроля).
Общие требования к организации ВОК (частота, ответственные лица, оборудование).
Подготовка и аттестация образцов для контроля (источники, сроки годности, условия хранения, значения C и их неопределенности).
Методика проведения контрольных измерений (алгоритм, параллельные определения, расчет X, проверка повторяемости).
Расчет и установление нормативов оперативного контроля (НОК) (таблицы нормативов для каждой методики/характеристики).
Критерии оценки результатов и правила принятия решений (включая правила карт Шехарта).
Оформление результатов, ведение журналов, построение карт управления.
Действия при несоответствиях (алгоритм корректирующих действий, перепроверка, учет недействительных результатов).
Периодический анализ эффективности системы ВОК (вход в систему ВСК, анализ трендов, отчетность руководству).
Приложения: Формы журналов, примеры заполнения карт Шехарта, расчет неопределенности значения C.

Метрологическое обеспечение средств оперативного контроля

Средства измерений, используемые для получения результатов контрольных измерений (анализаторы, весы, пипетки, датчики), должны:

Иметь допустимый тип (включенные в ГСИ).
Пройти государственную поверку или калибровку в установленные сроки.
Иметь свидетельства о поверке/калибровке с указанием неопределенности, учитываемой при оценке результатов контроля.

Передача данных по электрическим проводам или трубным проводкам (гидро-/пневмосистемы) должна обеспечивать сохранность метрологических характеристик сигнала (отсутствие недопустимых потерь, шумов, искажений).

Система нормативов оперативного контроля результатов измерений является ключевым инструментом гарантии достоверности аналитической информации. Строгое следование алгоритмам РМГ 76, требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-6 и внутренним методическим пособиям позволяет:

Своевременно детектировать грубые погрешности и систематические смещения.
Минимизировать риск выпуска неконтролируемой продукции или принятия неверных управленческих решений.
Обеспечить доверие заказчиков, аккредитационных органов и регуляторов к результатам деятельности лаборатории/службы контроля.

Регулярное пересмотр нормативов оперативного контроля (при изменении методик, оборудования, условий измерений или накоплении статистики) является обязательным условием актуальности и эффективности системы метрологического обеспечения.

Данное пособие носит рекомендательный характер. Конкретные значения нормативов, частота контроля и формы отчетности утверждаются локальными нормативными актами организации в соответствии с актуальными версиями национальных и международных стандартов.